We have used the matrix synthesis protocol of Ryoo et al. for the preparation of highly ordered cubic mesoporous carbon (CMK-1) using mesoporous silica (MCM-48) as a template, in order to prepare palladium-doped CMK-1. The carbon obtained has a high surface area of 1800 m2g-1, a large porous volume of 1.14 cm3g-1 and average pore diameter of 3.03 nm. Step-by-step formation of mesoporous carbon was followed by X-ray diffraction, FTIR, N2 adsorption desorption and TPD mass-spectrometry. The physical data of CMK-1 are hardly changed by Pd incorporation (CMK-1/Pd). Transmission electron microscopy and Raman spectroscopy show that the framework of the highly ordered mesoporous carbon/Pd consists of an aligned carbon phase with a graphite mode region. The potential application of CMK-1 and CMK-1/Pd as sorbents for hydrogen storage is discussed.
Мезопористий вуглець, допований паладієм, був одержаний шляхом матричного синтезу з використанням мезопористого кремнезему як темплату. Отримані зразки високовпорядкованого кубічного мезопористого вуглецю характеризуються питомою площею поверхні до 1800 м2/г, великим об’ємом пор до 1,14 cм3/г і середнім діаметром від 3,03 нм. Стадії одержання мезопористого вуглецю та композитного матеріалу контролювали методами рентгенівської дифракції, ІЧ-спектроскопії з Фур'є-перетворенням, низькотемпературної адсорбції азоту та ТПД мас-спектрометрії. Встановлено, що допування зразків паладієм не приводить до руйнування структури матриці; згідно з даними просвічуючої електронної мікроскопії та спектроскопії комбінаційного розсіювання структура високовпорядкованого мезопористого композиту складається з впорядкованої вуглецевої фази з ділянками графіту і наночастинок паладію, інкорпорованого в мезопорах матриці, а композитні зразки показують підвищену сорбційну ємність по водню.
Мезопористий углерод, допированный палладием, был получен методом матричного синтеза с применением в качестве темплата мезопористого кремнезема. Получены образцы высокоупорядоченного кубического мезопористого угля, которые характеризуются большой удельной площадью поверхности 1800 м2/г, большим объемом пор до 1,14 cм3/г и средним диаметром от 3,03 нм. Стадии получения мезопористого угля и композитного материала контролировали методами рентгеновской дифракции, ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием, низкотемпературной адсорбции азота и ТПД масс-спектрометрии. Установлено, что допирование образцов палладием не приводит к разрушению структуры матрицы; согласно данным просвечивающей электронной микроскопии и спектроскопии комбинационного рассеивания структура высокоупорядоченного мезопористого композита состоит из упорядоченной углеродной фазы с участками графита и наночастиц палладия, инкорпорированного в мезопорах матрицы, а полученные композитные образцы показывают повышенную сорбционную емкость по водороду.