Structure, spectroscopic and thermal characterization of bis(acetylacetonato) dichlorotin (IV) synthesized in aqueous solution

Abstract

Bis(acetylacetonato)dichlorotin(IV) is synthesized from the aqueous solutions of tin(IV) chloride and acetylacetone followed by vacuum drying at room temperature. DTA/TGA, FTIR, UV-VIS, X-ray powder and single crystal, mass spectra and elemental analysis are performed to characterize the product. X-ray powder diffraction suggests that the sample may contain some impurities such as SnO, SnO₂ and Sn₂О₃ while the mass spectra indicates the existence of Sn(acac)₄, which is arguable due to the steric effect. Single crystal investigation reveals that the product synthesized in aqueous solution is Sn(acac)₂Cl₂, crystallized in monoclinic system in space group C2/c with unit cell constants a=13.983(2), b=7.8928(8), c=13.7889(19) Å and β =107.601(11)°, whose volume is 1.43 % smaller than the one synthesized in dry toluene.

Дихлордиацетилацетонат олова (IV) синтезирован в водном растворе хлорида олова (IV) и ацетилацетона с последующей сушкой в вакууме при комнатной температуре. Свойства синтезированного продукта исследованы методами DTA/TGA, FTIR, UV-VIS, рентгеновской дифракции, масс-спектроскопии и элементного анализа. Согласно результатам рентгеновской дифракции порошков, образец может содержать немного примесей, таких как SnO, SnO₂ и Sn₂О₃, в то же время массовые спектры указывают на существование Sn(acac)₄, что является спорным из-за стерического эффекта. Рентгенографические исследования отдельных кристаллов показывают, что продуктом, синтезированным в водном растворе, является Sn(acac)₂Cl₂, кристаллизованный в моноклинной системе в пространственной группе C2/c с постоянными решетки a=13.983(2), b=7.8928(8), c=13.7889(19) Å , β =107.601(11)° и объемом на 1.43 % меньшим, чем объем вещества, синтезированного в сухом толуоле.

Діхлордіацетилацетонат олова (ІV) синтезований у водному розчині хлориду олова (ІV) і ацетилацетона з наступним сушінням у вакуумі при кімнатній температурі. Властивості синтезованого продукту досліджені методами DTA/TGA, FTІ, UV-VІS, рентгенівської дифракції, мас-спектроскопії та елементного аналізу. Згідно з результатами рентгенівської дифракції порошків зразок може містити небагато домішок, таких як SnO, SnO₂ і Sn₂О₃, у той же час масові спектри вказують на існування Sn(acac)₄, що є суперечним внаслідок стеричного ефекту. Рентгенографічні дослідження окремих кристалів показують, що продуктом, синтезованим у водному розчині, є Sn(acac)₂Cl₂, кристалізований у моноклінній системі в просторовій групі C2/c із сталими гратки a=13.983(2), b=7.8928(8), c=13.7889(19) Å і β =107.601(11)° та об’ємом, на 1.43 % меншим за об’єм речовини, синтезованої в сухому толуолі.