Сравнение двух рентгеновских методов измерения углерода в стали: по флуоресценции и рассеянию

Abstract

Проведено сопоставление аналитических возможностей двух рентгеновских методов анализа легких элементов в тяжелой матрице: по интенсивности линии флуоресцентного спектра (РФА) и по соотношению пиков комптоновского и рэлеевского рассеяния - на примере системы железо-углерод в диапазоне концентраций углерода 0,03…1,4 мас.%. Оба метода дают для этой системы примерно одинаковые пределы обнаружения 0,03…0,07 мас.%. В РФА при малой интенсивности фонового сигнала удалось получить высокую концентрационную чувствительность m=(1/Iф)·(∂I/∂C) = 75 %/мас.% и обеспечить точность измерений ±0,025 мас.%. Для измерения по соотношению пиков рассеяния получена концентрационная чувствительность 1,86 %/мас.% (теоретическая 2,05), поэтому для получения точности измерений 0,024 мас.% необходимо набирать в каждом из пиков не менее 10⁷ имп., что требует времени измерения на Si(Li)-детекторе 500…1000 с. Показано, что резкое повышение концентрационной чувствительности метода с уменьшением атомного номера легкого элемента открывает хорошие перспективы для анализа водорода, для которого m = 10…100 %/мас.%, а предел обнаружения водорода в метал- лах - ~10⁻⁴ мас.%.

Проведено зіставлення аналітичних можливостей двох рентгенівських методів аналізу легких елементів у важкій матриці: за інтенсивністю ліній флуоресцентного спектру (РФА) і за співвідношенням піків комптонівського і релєєвського розсіяння - на прикладі системи залізо-вуглець в діапазоні концентрацій вуглецю 0,03…1,4 мас.%. Обидва методи дають для цієї системи приблизно однакові межі виявлення 0,03…0,07 мас.%. В РФА при малій інтенсивності фонового сигналу вдалося отримати високу концентраційну чутливість m=(1/Iф) •(∂I/∂C) = 75 %/мас.% і забезпечити точність вимірювань ±0,025 мас.%. Для вимірювання за співвідношенням піків розсіяння отримана концентраційна чутливість 1,86 %/мас.% (теоретична 2,05), тому для отримання точності вимірювань 0,024 мас.% необхідно набирати в кожному з піків не менше 10⁷ імп., що вимагає часу вимірювання на Si(Li)-детекторі 500…1000 с. Показано, що різке підвищення концентраційної чутливості методу із зменшенням атомного номера легкого елемента відкриває хороші перспективи для аналізу водню, для якого m = 10…100 %/мас.%, а межа виявлення водню в металах - ~10⁻⁴ мас.%.

Comparison of the possibilities for analyzing light elements in heavy matrix by two methods: by the line intensities of fluorescent spectrum (XFA) and by the ratio of Compton and Rayleigh scattering intensities, for the example of iron-carbon system in the carbon concentration range from 0.03 to1.4 mas.% was carried out. Both the methods provide almost similar thresholds of detectability 0.03…0.07 mas.% for this system. In XFA at low background intensity, it was possible to obtain high concentration sensitivity m=(1/Ib) •(∂I/∂C) = 75 %/mas.% and to provide the measurement accuracy ±0.025mas.%. For measurements by the scattering peak ratio, the concentration sensitivity 1.86 %/mas.% was obtained (theoretical value is 2.05). Thus, to provide 0.024 mas.% sensitivity, it is necessary to accumulate not less than 10⁷ counts for each peak that needs the measurement time 500…1000 s using Si(Li) detector. It was shown that concentration sensitivity jump with decreasing atomic number of light element offers good perspectives of the method for analysis of hydrogen with m=10…100 %/mas.% and ~10⁻⁴ mas.% threshold of detectability for hydrogen in metals.