Механизм и кинетика синтеза нанодисперсных порошков перовскитов из оксалатных прекурсоров

Abstract

Методами гравиметрии, ДТА, РФА и ИК-спектроскопии изучены стадии и промежуточные продукты термического разложения титанилоксалата PbH₂[TiO₂(C₂O4) ₂]⋅4Н₂О и цирконилоксалата свинца Pb[ZrO(C₂O₄)₃]⋅6Н₂О, – прекурсоров титаната и цирконата свинца. Показано, что реакция синтеза перовскита протекает по нескольким параллельным ветвям, часть из которых ведёт к синтезу нанокристаллического PbTiO₃ или PbZrO₃. Выход продуктов по этим ветвям возрастает с увеличением скорости нагрева.

Методами ґравіметрії, ДТА, РФА та ІЧ-спектроскопії вивчено стадії та проміжні продукти термічного розкладу титанілоксаляту PbH₂[TiO₂(C₂O4) ₂]⋅4Н₂О та цирконілоксаляту олива Pb[ZrO(C₂O₄)₃]⋅6Н₂О – прекурсорів титанату та цирконату олива. Показано, що реакція синтези перовськіту перебігає за кількома паралельними гілками, частина з яких призводить до синтези нанокристалічного PbTiO₃ або PbZrO₃. Вихід продуктів за цими гілками збільшується зі зростанням швидкости нагріву.

By means of gravimetry, DTA, XRD and IR spectroscopy, the stages and intermediate products of thermal decomposition of lead titanyloxalate PbH₂[TiO₂(C₂O4) ₂]⋅4Н₂О and lead zirconyloxalate Pb[ZrO(C₂O₄)₃]⋅6Н₂О used as precursors in lead titanate and lead zirconate synthesis are studied. As shown, the decomposition process proceeds through several parallel routes and some of them result in synthesis of nanocrystalline PbTiO₃ and PbZrO₃. The output of products via these routes increases with an increase in heating rate.