Enhancement of the Hydrogen Sorption on Mesoporous Carbon by Doping with Palladium Nanoparticles

Abstract

We have used the matrix synthesis protocol of Ryoo et al. for the preparation of highly ordered cubic mesoporous carbon (CMK-1) using mesoporous silica (MCM-48) as a template, in order to prepare palladium-doped CMK-1. The carbon obtained has a high surface area of 1800 m2g-1, a large porous volume of 1.14 cm3g-1 and average pore diameter of 3.03 nm. Step-by-step formation of mesoporous carbon was followed by X-ray diffraction, FTIR, N2 adsorption desorption and TPD mass-spectrometry. The physical data of CMK-1 are hardly changed by Pd incorporation (CMK-1/Pd). Transmission electron microscopy and Raman spectroscopy show that the framework of the highly ordered mesoporous carbon/Pd consists of an aligned carbon phase with a graphite mode region. The potential application of CMK-1 and CMK-1/Pd as sorbents for hydrogen storage is discussed.

Мезопористий вуглець, допований паладієм, був одержаний шляхом матричного синтезу з використанням мезопористого кремнезему як темплату. Отримані зразки високовпорядкованого кубічного мезопористого вуглецю характеризуються питомою площею поверхні до 1800 м2/г, великим об’ємом пор до 1,14 cм3/г і середнім діаметром від 3,03 нм. Стадії одержання мезопористого вуглецю та композитного матеріалу контролювали методами рентгенівської дифракції, ІЧ-спектроскопії з Фур'є-перетворенням, низькотемпературної адсорбції азоту та ТПД мас-спектрометрії. Встановлено, що допування зразків паладієм не приводить до руйнування структури матриці; згідно з даними просвічуючої електронної мікроскопії та спектроскопії комбінаційного розсіювання структура високовпорядкованого мезопористого композиту складається з впорядкованої вуглецевої фази з ділянками графіту і наночастинок паладію, інкорпорованого в мезопорах матриці, а композитні зразки показують підвищену сорбційну ємність по водню.

Мезопористий углерод, допированный палладием, был получен методом матричного синтеза с применением в качестве темплата мезопористого кремнезема. Получены образцы высокоупорядоченного кубического мезопористого угля, которые характеризуются большой удельной площадью поверхности 1800 м2/г, большим объемом пор до 1,14 cм3/г и средним диаметром от 3,03 нм. Стадии получения мезопористого угля и композитного материала контролировали методами рентгеновской дифракции, ИК-спектроскопии с Фурье-преобразованием, низкотемпературной адсорбции азота и ТПД масс-спектрометрии. Установлено, что допирование образцов палладием не приводит к разрушению структуры матрицы; согласно данным просвечивающей электронной микроскопии и спектроскопии комбинационного рассеивания структура высокоупорядоченного мезопористого композита состоит из упорядоченной углеродной фазы с участками графита и наночастиц палладия, инкорпорированного в мезопорах матрицы, а полученные композитные образцы показывают повышенную сорбционную емкость по водороду.