Використання реакції азосполучення для визначення індолу методом високоефективної рідинної хроматографії

Abstract

Методами спектрофотометрії, високоефективної рідинної хроматографії показано, що індол з діазотованим 4-нітрофенілдіазонієм утворює азобарвник, максимальний вихід якого спостерігається при рН 4.3—5.8 за 20-кратного надлишку реагента. Реакцію отримання азопохідного проведено в 30 %-му водно-етанольному розчині на протязі 20 хв. Методами ІЧ-спектроскопії, спектрофотометрії встановлено структуру сполуки та визначено її хроматографічні, оптичні та фізико-хімічні характеристики. Індол із взірців проб екстрагували сумішшю розчинників гексан : 2-пропанол = 98:2 об. Лінійний діапазон залежності площі піку від коцентрації індолу спостерігається в межах 20—500 мкг/дм³. Розроблено методику визначення індолу у вигляді азобарвника методом високоефективної рідинної хроматографії.

Методами спектрофотометрии, высокоэффективной жидкостной хроматографии показано, что индол с диазотированным 4-нитрофенилдиазонием образует азокраситель, максимальный выход которого наблюдается при рН 4.3 —5.8, при 20-кратном избытке реагента. Реакция получения азопроизводного проведена в 30 %-м водно-этанольном растворе на протяжении 20 мин. Методами ИК-спектроскопии, спектрофотометрии установлена структура соединения и определены его хроматографические, оптические и физико-химические характеристики. Индол из образцов проб экстрагировали смесью растворителей гексан : 2-пропанол = 98:2 об. Линейный диапазон зависимости площади пика от концентрации индола соблюдается в пределах 20—500 мкг/дм³. Разработана методика определения индола в виде азокрасителя методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

The azo dye production in reaction of indole with 4-nitrophenoldiazonium was demonstrated by the methods of spectrophotometry and high performance liquid chromatography (HPLC) with maximum yield of dye at pH 4.3—5.8 at 20-fold excess of the 4-nitrophenildiazonium reagent. The reaction was carried out in 30 % water-ethanol mixture within 20 min. The structure of the compound was studied by the method of IR spectrometry. Its main physical and chemical characteristics and chromatographic behavior were estimated. The indole from the samples was extracted in hexane: 2-propanol (98:2, v/v). The linearity between peak areas and the concentrations of indole was observed in range 20—500 g/dm³. As a result of this study, the method for the indole as azo dye determination by HPLC was developed.