Синтез та дослідження нового тетраядерного комплексу паладію з етиловим естером 3-(2-піридил)-1,2,4-триазолілоцтової кислоти

Abstract

Вивчено синтез та дослiджено новий комплекс паладiю (II), що мiстить фрагмент (2-пiридил)-1,2,4-триазолу. Pd₄(L)₄Cl₄ •ДМФА отримано з Pd(HL)Cl₂ (HL — етиловий естер 3-(2-пiридил)-1,2,4-триазолiлоцтової кислоти) шляхом нагрiвання в розчинi ДМФА. Молекулярна та кристалiчна структури Pd₄(L)₄Cl₄ •ДМФА були доведенi методом РСА. Комплекс — тетраядерна частинка, в якiй кожен 1,2,4-триазолiльний фрагмент виконує роль бiдентатного лiганду та мiстка мiж металоцентрами, причому в межах однiєї тетраядерної частинки триазол координується двома рiзними способами. Виходячи з даних, отриманих iз ЯМР-спектрiв Pd₄(L)₄Cl₄ •ДМФА можна зробити висновок, що навiть у розчинi ДМСО-d₆ тетраядерна структура комплексу зберiгається.

Изучен синтез и исследован новый комплекс палладия (II), содержащего фрагмент (2-пиридил)-1,2,4-триазола. Pd₄(L)₄Cl₄ ·ДМФА был получен из Pd(HL)Cl₂ (HL — этиловый эфир 3-(2-пиридил)-1,2,4-триазолилуксусной кислоты) путем нагревания в растворе ДМФА. Молекулярная и кристаллическая структуры Pd₄(L)₄Cl₄ ·ДМФА доказаны методом РСА. Комплекс представляет собой тетраядерную частицу, в которой каждый 1,2,4-триазолильный фрагмент выполняет роль бидентатного лиганда и мостика между металлоцентрами, причем в пределах одной тетраядерной частицы триазол координирован двумя разными способами. Исходя из данных, полученных из ЯМР-спектров Pd₄(L)₄Cl₄ ·ДМФА, можно сделать вывод, что даже в растворе ДМСО-d₆ тетраядерная структура комплекса сохраняется.

This article describes the synthesis and the characterization of a novel palladium(II) complex containing (2-pyridyl)-1,2,4-triazolyl ligand. Pd₄(L)₄Cl₄ ·DMFA was obtained from the initial complex Pd(HL)Cl₂ (HL is 3-(2-pyridyl)-1H-1,2,4-triazole-5-acetic acid ethyl ester) by refluxing in a DFMA solution. The molecular and crystal structures of Pd₄(L)₄Cl₄ ·DMFA have been studied by the single crystal X-ray diffraction. The structure of complex Pd4(L)4Cl4 ·DMFA consists of a tetranuclear cluster of palladium atoms, and each 1,2,4-triazole moiety acts as a bidentate ligand bridging two palladium centers in two different ways. By means of NMR-spectroscopy, it is shown that the tetranuclear cluster of Pd₄(L)₄Cl₄ ·DMF is stable in a DMSO-d₆ solution.