Наноструктурный диоксид циркония, синтезированный гидротермальным методом из продуктов разложения цирконового концентрата

Abstract

Разработан метод гидротермального синтеза наноструктурных порошков диоксида циркония из продуктов разложения цирконового концентрата щелочными растворами различной концентрации в присутствии фторида кальция. Установлено влияние химической предыстории (фазовый состав продуктов разложения цирконового концентрата), способа получения исходного геля гидроксида циркония, параметров выполнения гидротермального синтеза на микроструктуру полученных нанокристаллических порошков диоксида циркония. Определены оптимальные условия синтеза. Установлено, что гидроксид циркония, полученный из растворённых продуктов разложения цирконового концентрата с предварительным отделением кремниевой кислоты, кристаллизуется в гидротермальных условиях преимущественно в виде моноклинной модификации диоксида циркония. При осаждении гидроксида циркония из кислых растворов продуктов разложения без отделения кремниевой кислоты кристаллизуется преимущественно тетрагональная форма диоксида циркония. Полученные нанокристаллические образцы диоксида циркония исследованы методами рентгенофазового анализа (РФА) и электронной микроскопии.

Розроблено методу гідротермальної синтези наноструктурних порошків діоксиду цирконію з продуктів розкладу цирконового концентрату лужними розчинами різної концентрації в присутності флюориду кальцію. Встановлено вплив хемічної передісторії (фазовий склад продуктів розкладу цирконового концентрату), способу одержання вихідного ґелю гідроксиду цирконію, параметрів виконання гідротермальної синтези на мікроструктуру одержаних нанокристалічних порошків діоксиду цирконію. Визначено оптимальні умови синтези. Встановлено, що гідроксид цирконію, одержаний з розчинених продуктів розкладу цирконового концентрату з попереднім виділенням кремнійової кислоти, кристалізується в гідротермальних умовах переважно у вигляді моноклінної модифікації діоксиду цирконію. При осадженні гідроксиду цирконію з кислих розчинів продуктів розкладу без виділення кремнійової кислоти кристалізується переважно тетрагональна форма діоксиду цирконію. Одержані нанокристалічні зразки діоксиду цирконію досліджено методами рентґенофазової аналізи (РФА) та електронної мікроскопії.

Hydrothermal synthesis of nanostructured zirconia powders from zirconconcentrate decomposition products with alkaline solutions of different concentration in the presence of calcium fluoride is developed. The effects of chemical prehistory (phase composition of zircon-concentrate decomposition products), the method for the preparation of initial zirconium-hydroxide gel, and hydrothermal-synthesis parameters on the morphology and microstructure of the obtained nanocrystalline zirconia powders are established. The optimal synthesis conditions are determined. As found, the zirconium hydroxide obtained from dissolved zircon-decomposition products with preliminary separation of silicic acid crystallizes under hydrothermal conditions mainly as monoclinic zirconia modification. However, if zirconiumhydroxide precipitates from acid solutions of decomposition products without separation of silicic acid, mainly the tetragonal form of zirconia crystallizes from such hydroxides. The nanocrystalline zirconia samples obtained are investigated by means of both x-ray phase analysis (XPA) and electron microscopy.