Investigation of the low-temperature mechanical behavior of elastomers and their carbon nanotube composites using microindentation

Abstract

The micromechanical properties of epoxy resin elastomers and their carbon nanotube composites were studied using a microhardness tester equipped with low-temperature chamber. X-ray diffraction analysis indicated that all specimens were free of any crystalline components and were amorphous with only short-range order domains. The Vickers microhardness of all samples has been estimated in the temperature range 230–300 K. The measurements demonstrated that at room temperature these materials are elastomers (notably, they are in high-elastic state) and on cooling in the range of 250–270 K the glass transition takes place. Analysis of the temperature dependence of microhardness suggested that the thermomechanical and relaxation properties of the materials studied are consistent with a rheological model of a standard linear solid where the relaxation time (or viscosity) depends exponentially on the temperature in accordance with the Arrhenius equation for the rate of thermally activated process. Empirical estimates for the nonrelaxed and relaxed Young’s moduli and also for the activation energy (U = 0.75 eV) and the period of attempts (τ0 = 10⁻¹² s) of the molecular process which determines the relaxation properties and the glass transition of the materials have been obtained. The addition of carbon nanotubes into elastomeric epoxy resin had no effect on its micromechanical characteristics as measured by the microhardness tester. It is shown that the conventional microindentation method is an efficient tool of investigating the thermomechanical properties of elastomers nearby and below the glass transition temperature.

За допомогою мікротвердоміра з низькотемпературним пристроєм вивчено механічні властивості епоксидної смоли та нанокомпозитів епоксидна смола–вуглецеві нанотрубки. Аналіз дифракції рентгенівських променів показав, що всі зразки не містять кристалічних складових та є аморфними з доменами близького порядку. Оцінено мікротвердість всіх зразків в інтервалі температур 230–300 К. Вимірювання показали, що при кімнатній температурі ці матеріали мають властивості еластомерів (тобто знаходяться у високоеластичному стані), а в інтервалі температур 250–270 К має місце перехід у стан скла. Аналіз температурної залежності мікротвердості показав, що термомеханічні та релаксаційні властивості вивчених матеріалів узгоджуються з реологічною моделлю стандартного лінійного твердого тіла, для якого час релаксації (або в'язкість) експоненціально залежить від температури згідно з рівнянням Арреніуса для швидкості термоактивованого процесу. Одержано емпіричні оцінки нерелаксованого і релаксованого модулів Юнга, а також енергії активації (U = 0,75 еВ) і періоду спроб (τ0 = 10⁻¹² с) молекулярного процесу, який визначає релаксаційні властивості та перехід матеріалів у стан скла. Додавання вуглецевих нанотрубок в епоксидну смолу не вплинуло на мікромеханічні характеристики. Показано, що традиційний метод мікроіндентування — це ефективний спосіб вивчення термомеханічних властивостей еластомерів поблизу та нижче температури переходу у стан скла.

С помощью микротвердомера с низкотемпературной приставкой изучены механические свойства эпоксидной смолы и нанокомпозитов эпоксидная смола–углеродные нанотрубки. Анализ дифракции рентгеновских лучей показал, что все образцы не содержали кристаллических составляющих и являлись аморфными с доменами ближнего порядка. Оценена микротвердость всех образцов в интервале температур 230–300 К. Измерения показали, что при комнатной температуре эти материалы являются эластомерами (т.е. находятся в высокоэластическом состоянии), а в интервале температур 250–270 К имеет место переход в состояние стекла. Анализ температурной зависимости микротвердости показал, что термомеханические и релаксационные свойства изученных материалов согласуются с реологической моделью стандартного линейного твердого тела, для которого время релаксации (или вязкость) экспоненциально зависит от температуры в соответствии с уравнением Аррениуса для скорости термоактивированного процесса. Получены эмпирические оценки нерелаксированного и релаксированного модулей Юнга, а также энергии активации (U = 0,75 эВ) и периода попыток (τ0 = 10⁻¹² с) молекулярного процесса, определяющего релаксационные свойства и переход материалов в состояние стекла. Добавление углеродных нанотрубок в эпоксидную смолу не повлияло на микромеханические характеристики. Показано, что традиционный метод микроиндентирования является эффективным способом для изучения термомеханических свойств эластомеров вблизи и ниже температуры перехода в состояние стекла. Ключевые слова: аморфные эластомеры и их углеродные нанокомпозиты, микроиндентирование, низкотемпературная микротвердость, релаксационные свойства, стеклование.