Дослідження структури активованого вугілля з рослинної сировини методами рентґенівської дифрактометрії та малокутового розсіювання

Abstract

Досліджено активоване вугілля, вихідними матеріялами для одержання якого були відходи перероблення кукурудзи, — качани, листки та стебла, — і сухий буряковий жом. Показано, що після карбонізації й активації водяною парою подрібнене вугілля є достатньо однорідним, незалежно від структури вихідної сировини. Встановлено, що на усіх рентґенівських дифрактограмах спостерігаються широкі дифузні максимуми, близькі за положенням до рефлексів полікристалічного графіту. Аналіза дифрактограм уможливила встановити, що досліджуване вугілля характеризується мікронеоднорідною структурою, сформованою з графітоподібних і графенових нанокристалів, розподілених в аморфній фазі. Основний внесок у кристалоподібну складову структури роблять тривимірні графітоподібні кристаліти, частка яких складає від 75% у вугіллі з бурякового жому до 82% у вугіллі зі стебел кукурудзи. Пористу структуру розраховано на основі аналізи спектрів малокутового розсіяння Рентґенових променів. Показано хаотичний розподіл пор і відсутність кореляції у їхньому взаємному розміщенні, що є властивим для полідисперсних систем із широким розподілом пор за розмірами. Встановлено, що функції розподілу пор для вугілля на основі стебел і качанів кукурудзи характеризуються наявністю чіткого максимуму при r = 4,7 нм і r = 5,2 нм відповідно, а на основі бурякового жому — при r = 3,8 нм. Розподіл пор активованого вугілля на основі листків кукурудзи має бімодальний характер із розщепленням основного максимуму на підмаксимуми з r = 2,5 нм та r = 5,4 нм. На основі закону Порода, що описує асимптотичну поведінку інтенсивности малокутового розсіяння Рентґенових променів, встановлено, що вугілля зі стебел кукурудзи характеризується питомою площею поверхні у 617 м²/г, з листків кукурудзи — 409 м²/г, з бурякового жому — 342 м²/г, а з качанів кукурудзи — 165 м²/г.

В работе исследован активированный уголь, исходными материалами для получения которого были отходы переработки кукурузы, — стержни початков, листья и стебли, — и сухой свекловичный жом. Показано, что после карбонизации и активации водяным паром измельчённый уголь является достаточно однородным, независимо от структуры исходного сырья. Установлено, что на всех рентгеновских дифрактограммах наблюдаются широкие диффузные максимумы, близкие по положению к рефлексам поликристаллического графита. Анализ дифрактограмм позволил установить, что исследуемый уголь характеризуется микронеоднородной структурой, сформированной из графитоподобных и графеновых нанокристаллов, распределённых в аморфной фазе. Основной вклад в кристаллоподобную составляющую структуры дают трёхмерные графитоподобные кристаллиты, доля которых составляет от 75% в угле из свекловичного жома до 82% в угле из стеблей кукурузы. Пористая структура рассчитана на основе анализа спектров малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Показано хаотичное распределение пор и отсутствие корреляции в их взаимном размещении, что свойственно полидисперсным системам с широким распределением пор по размерам. Установлено, что функции распределения пор для угля на основе стеблей и стержней початков кукурузы характеризуются наличием чёткого максимума при r = 4,7 нм и r = 5,2 нм соответственно, а на основе свекольного жома — при r = 3,8 нм. Распределение пор активированного угля на основе листьев кукурузы имеет бимодальный характер с расщеплением основного максимума на подмаксимумы с r = 2,5 нм и r = 5,4 нм. На основе закона Порода, который описывает асимптотическое поведение интенсивности малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, установлено, что уголь из стеблей кукурузы характеризуется удельной площадью поверхности в 617 м²/г, из листьев кукурузы — 409 м²/г, из свекловичного жома — 342 м²/г, а из стержней початков кукурузы — 165 м2/г.

The structural characteristics of activated carbon, source materials for which were corn-processing waste—cobs, leaves and stems, and dry beet pulp, are investigated. As shown, after carbonization and activation with water vapour, crushed carbon is sufficiently uniform regardless of the structure of the raw. As established, all the observed x-ray diffraction broad diffuse maxima are similar in position to the reflections of polycrystalline graphite. Diffraction analysis reveals the presence of nanostructured phases. Their characteristic dimensions are calculated by the Selyakov–Scherrer formula. As revealed, the investigated carbon has microheterogeneous structure formed by the graphite-like and graphene nanocrystals dispersed inside the amorphous phase. The main contribution to the crystal-like structure is given by the three-dimensional graphite-like crystallites, which share is from 75% in an activated carbon of beet pulp to 82% in a carbon of corn stalks. The porous structure of the investigated carbon is calculated by analysing small-angle x-ray scattering spectra. The calculation of pores’ distribution functions in the investigated materials is carried out within the model of the polydisperse spherical particles. As found, these functions for the activated carbon of corn stalks and cobs are characterized by a distinct maximum at r = 4.7 nm and r = 5.2 nm, respectively, and at r = 3.8 nm, for the carbon of beet pulp. The pores’ distribution for the activated carbon of corn leaves has bimodal nature with main maximum expanding and splitting on two maxima at r = 2.5 nm and r = 5.4 nm. The specific surface area of activated carbon is calculated using the Porod law. As established, the carbon of corn stalks is characterized by a specific surface area of 617 m²/g, of corn leaves, 409 m²/g, of beet pulp, 342 m²/g, and of corncobs, 165 m²/g.