Real Time Test in situ of Superalloy Oxide Scale Stress by Archimedes Curve Slice Moment Technique

Abstract

Stress is the direct cause of surface oxide scale exfoliation to ruin the protection for alloy matrix. Therefore, it is the key to study oxide scale mechanical behaviour for discovering the oxidation resistance of alloys. In this paper, a new kind of experimental method ‘Archimedes curve slice moment technique’ is studied to test in situ the real time oxide scale stress of ferro-based superalloy K273 during all the high-temperature oxidation. By the derived formula, the oxide scale stress σ can be calculated precisely only by observing Archimedes curve slice real-time polar radius OC′. Having been oxidated for 5 hours at 800°C, the oxide scale stress versus oxidation time is regressed to follow parabola equation strictly. As the oxides grow and the inner new oxides form in scales to press each other, the oxide scale stress is generated. Analysed by SEM, EDS and XRD, the oxide scale is compact composite structure made up of Cr₂O₃ and spinel (Fe, Ni, Mn)Cr₂O₄. The less oxide scale stress increment brings about the lower oxidation weight gain rate and the better oxidation resistance. Improved by the use of vacuum system, the Archimedes curve slice moment technique is going to test the oxide scale growing and thermal stresses qualitatively and quantitatively in situ all the time at high temperature.

Напруження є безпосередньою причиною відшарування приповерхневої циндри, що призводить до руйнування захисту матриці стопу. Отже, вивчення механічної поведінки циндри є ключем до вивчення стійкости стопів до окиснення. В даній роботі розглянуто нову експериментальну методу міряння скручувального моменту для тонкого шару матеріялу, що був вирізаний за Архімедовою кривою, яка слугує для in situ дослідження в режимі реального часу напружень, що виникають через циндру у суперстопі на основі заліза K273 впродовж усього високотемпературного окиснення. Згідно з одержаним виразом, для точного розрахунку у режимі реального часу напружень σ, що виникають завдяки циндрі, достатньо лише спостереження за полярним радіюсом OC′ зразка, вирізаного за Архімедовою кривою. При дослідженні процесу окиснення протягом 5 годин за температури у 800°C залежність напружень через циндру від часу окиснення було зведено до рівняння параболи. По мірі росту оксиду та формування нових внутрішніх його шарів, які тиснуть один на одного, ґенеруються напруження за рахунок циндри. Аналіза, проведена методами СЕМ, ЕРС та РДА, показала, що циндра ущільнюється у композитну структуру, яка складається з Cr₂O₃ та шпінелі (Fe, Ni, Mn)Cr₂O₄. Зменшення напружень, що виникають за рахунок циндри, приводить до більш низької швидкости окиснення та підвищення стійкости до окиснення. Поліпшену використанням вакуумної системи методику in situ міряння скручувального моменту для зразків, вирізаних за Архімедовою кривою, якісно та кількісно перевірено шляхом дослідження зростання циндри та термічних напружень впродовж усього часу високотемпературного окиснення.

Напряжения являются непосредственной причиной отслоения приповерхностной окалины, что приводит к разрушению защиты матрицы сплава. Следовательно, изучение механического поведения окалины является ключом к выяснению стойкости сплавов к окислению. В данной работе рассматривается новая экспериментальная методика измерения скручивающего момента для тонкого слоя материала, вырезанного по кривой Архимеда, служащая для in situ изучения в режиме реального времени напряжений, возникающих за счёт окалины, в суперсплаве на основе железа K273 в течение всего высокотемпературного окисления. Согласно полученному выражению, для точного расчёта в режиме реального времени напряжений σ, возникающих из-за окалины, достаточно лишь наблюдения за полярным радиусом OC′ образца, вырезанного по кривой Архимеда. При исследовании процесса окисления на протяжении 5 часов при температуре 800°C зависимость напряжений из-за окалины от времени окисления была сведена к уравнению параболы. По мере роста оксида и формирования новых внутренних его слоёв, давящих друг на друга, генерируются напряжения за счёт окалины. Анализ, проведённый методами СЭМ, ЭРС и РДА, показал, что окалина уплотняется в композитную структуру, состоящую из Cr₂O₃ и шпинели (Fe, Ni, Mn)Cr₂O₄. Уменьшение напряжений, возникающих за счёт окалины, приводит к более низкой скорости окисления и повышению стойкости к окислению. Улучшенная использованием вакуумной системы методика in situ измерения скручивающего момента для образцов, вырезанных по кривой Архимеда, качественно и количественно проверена путём исследования роста окалины и термических напряжений на протяжении всего времени высокотемпературного окисления.