Синтезированы гомо-.и гетероядерные μ₃-оксоцентрированные карбоксилатные комплексы 3d-металлов общей формулы(М₂М*O(O₂CR)₆(ру) ₃]ⁿ⁺, где М, М* = Ре, Сг или Мn; R = СН₃ или С(СН₃)₃; ру = пиридин; n= 0 или 1. Экспериментально определены условия получения информативных масс-спектров ББА (бомбардировки быстрыми атомами) для комплексов данного типа и границы применимости метода. Методами циклической вольтамперометрии на платиноврм ультрамикроэлектроде и электронной спектроскопии изучены окислительно-восстановительные свойства комплексов и их спектры поглощения в области d-d переходов. Обнаружена значительная неаддитивность электрохимических характеристик и спектральных свойств данных комплексов при гетерозамещении.